发布单位：常州市百得干燥工程有限公司 发布时间：2024-5-7
高纯度辛伐他汀---类精制---工艺研究新进展 全自动过滤洗涤干燥一体机
(1) 辛伐他汀铵盐的制备
利用全自动过滤洗涤干燥一体机将洛伐他汀化物降温，然后加入一定量的---锂搅拌，再加入一定量的进行化反应。---反应完全，再加入适量的和水，调酸水洗萃取，然后蒸干溶剂。
加溶解，在25～30℃下搅拌反应，hplc检测反应终点。反应完全后，加入，提取分层。有机层再用饱和盐水洗涤一遍，加，搅拌滴加---，冷却至5℃搅拌结晶。过滤、烘干得到辛伐他汀铵盐。
(2) 辛伐他汀的制备
在全自动过滤洗涤干燥一体机中，将上一步骤合成得到辛伐他汀铵盐分散悬浮于的中，温度在15℃至20℃之间加入的---酸，在---反应完全后，然后投入的固体碳---钠，活性碳过滤，蒸干，然后加入---升温至55℃至60℃进行搅拌溶解，再加活性炭脱色过滤，45℃至50℃之间滴加水，降温结晶过滤洗涤烘干，得到辛伐他汀成品。
无菌级过滤洗涤干燥三合一精制方法与传统精制法相比，不仅能够将---的异构体含量由0.1～1.0%降低至n.d，所得---色谱纯度高于99.9%，且所有溶剂残留在较短时间内即可烘干至检测限以下，其放大过程稳定，工艺可重复性强，操作简单，成本低等，非常适合工业化生产。
------常用提纯方法在环合过程中，产品消旋化明显，没有分离纯化步骤，导致zui终产品---需要多次重结晶，成本高。常州百得研制的级过滤洗涤干燥三合一已解决现有工艺技术生产的---化学纯度低、光学纯度低，需要多次重结晶才能达到药典标准的问题。
过滤洗涤干燥一体机在我国已经经历较长时间的发展，在---生产中也积累起较多的经验，但是在实际的生产应用中，对其中的一些关键性操作还是应当引起足够的重视，这样才能够有效---生产加工的安全性。
过滤洗涤干燥一体机 工作原理
过滤洗涤干燥一体机采用间歇型工艺处理流程，其典型操作流程：投料－过滤－洗涤－干燥－出料－在位清洗。
(1) 过滤
该设备一般采用加压过滤或抽真空过滤方式，其过滤处理能力根据物料、滤饼特性存在非常大的区别，需要经过小试进行确认。
(2) 干燥
抽真空干燥过程中，设备内置热媒循环系统，通入热媒交换，同时伴有抽真空，螺带式搅拌机构正转提升物料进行三维翻动，换热，中途可通过真空在线取样器监控物料的干燥进程。
(3) 出料
完成干燥工艺，设备内环境恢复常压后，打开出料阀，搅拌机构正转排出绝大多数物料，后少量残留物料由搅拌机构反转强制推出。
(4) 清洗
出料完成后，设备进行多方位在位清洗：淋洗系统将清洗设备内部及螺带式搅拌机构，rcip清理残留物料层及过滤介质，阀门cip清洗阀盖及连接管口。
过滤洗涤干燥三合一 干燥阶段
滤饼的脱水干燥处理，滤饼在被搅拌器逐层刮疏松的同时，设备侧壁、滤板的底部、以及运动的搅拌叶同时对滤饼加热，湿份迅速蒸发达到干燥的效果，通过设备内真空的方法加快蒸发速度，通过加入处理后的热氮气等介质带走蒸发的湿份，使物料加速干燥，提---燥效果。
(1) 底板结构：主要材料：aisi304l或316l
(2) 过滤材料：金属烧结板或滤布根据用户需要可从5um到50um之间选择。
(3) 滤布死角边距：25mm单边
(4) 单边底板平整度：±1mm/m
(5) 固定式底盘焊于设备简体上，并有加热系统以便加热干燥。
(6) 可拆式底盘：用卡子把上、下两块法兰夹紧以达到密封作用。底盘可以用液压油缸拆开和落地，底盘下部带有车轮以便移动对滤板进行清洗，底盘上带动有加热系统，一种为流道型，一种为管道加热型。滤板用螺栓从底盘下面固定，使滤板平整，与产品接触部分没有螺栓。
