




高纯度辛伐他汀---类精制---工艺研究新进展 全自动过滤洗涤干燥一体机
(1) 辛伐他汀铵盐的制备
利用全自动过滤洗涤干燥一体机将洛伐他汀化物降温,然后加入一定量的---锂搅拌,再加入一定量的进行化反应。---反应完全,再加入适量的和水,调酸水洗萃取,然后蒸干溶剂。
加溶解,在25~30℃下搅拌反应,hplc检测反应终点。反应完全后,加入,提取分层。有机层再用饱和盐水洗涤一遍,加,搅拌滴加---,冷却至5℃搅拌结晶。过滤、烘干得到辛伐他汀铵盐。
(2) 辛伐他汀的制备
在全自动过滤洗涤干燥一体机中,将上一步骤合成得到辛伐他汀铵盐分散悬浮于的中,温度在15℃至20℃之间加入的---酸,在---反应完全后,然后投入的固体碳---钠,活性碳过滤,蒸干,然后加入---升温至55℃至60℃进行搅拌溶解,再加活性炭脱色过滤,45℃至50℃之间滴加水,降温结晶过滤洗涤烘干,得到辛伐他汀成品。


---环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到------碱金属盐纯品;再将------碱金属盐纯品与无机碱水溶液ii混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到---。
抗------精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) ---粗品的搅拌反应
将制备------的环合反应液与无机碱水溶液i混合,搅拌反应;
(2) ---粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用---调节ph=1,过滤洗涤得到---粗品。
(3) ---的精制溶解
将得到的---粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) ---的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,实验室过滤洗涤干燥三合一供应,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到---一次结晶产品;
(5) ---的二次精制
将---一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到---二次结晶产品,即精制的---。通过hplc法对精制的---中杂质进行检测,有关杂质未检出,---杂质k未检出,手性异构体未检出。


过滤洗涤干燥一体机在我国已经经历较长时间的发展,在---生产中也积累起较多的经验,但是在实际的生产应用中,对其中的一些关键性操作还是应当引起足够的重视,这样才能够有效---生产加工的安全性。
过滤洗涤干燥一体机 工作原理
过滤洗涤干燥一体机采用间歇型工艺处理流程,其典型操作流程:投料-过滤-洗涤-干燥-出料-在位清洗。
(1) 过滤
该设备一般采用加压过滤或抽真空过滤方式,其过滤处理能力根据物料、滤饼特性存在非常大的区别,需要经过小试进行确认。
(2) 干燥
抽真空干燥过程中,设备内置热媒循环系统,通入热媒交换,同时伴有抽真空,螺带式搅拌机构正转提升物料进行三维翻动,换热,中途可通过真空在线取样器监控物料的干燥进程。
(3) 出料
完成干燥工艺,设备内环境恢复常压后,打开出料阀,搅拌机构正转排出绝大多数物料,后少量残留物料由搅拌机构反转强制推出。
(4) 清洗
出料完成后,设备进行多方位在位清洗:淋洗系统将清洗设备内部及螺带式搅拌机构,rcip清理残留物料层及过滤介质,阀门cip清洗阀盖及连接管口。


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