作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如cn200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
以有机胺(或氨气)法为例,l-草---咨询,cn103819503---,先将草铵lin---盐氨化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,然后用co2将草铵lin氨盐反应得到草铵lin酸和碳酸盐,分离不溶的草铵lin酸(含少量碳酸盐),丽水l-草---,后烘干,碳酸盐挥发。该方法从草铵lin---盐到草铵lin酸经历三个步骤,而有机胺的毒性大、价格高,l-草---厂家,回收成本高。另外,使用廉价的氨气无法重现---的结果,事实上对草铵lin铵盐几乎不溶。
本发明方法草铵lin---腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到---,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生---,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率***80%。
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